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    ICP-AES等離子體原子發射光譜儀操作注意事項

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    時間:2020-09-03 11:37:19

    ICP-AES等離子體原子發射光譜儀

    ICP-AES等離子體原子發射光譜儀操作注意事項


    ICP-AES法是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析辦法,因為其具有檢出限低、準確度高、線性規模寬且多種元素一起測定等長處,因而,與其它剖析技能如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等辦法相比,顯現了較強的競爭力。ICP-AES剖析辦法可進行多種樣品、70多種元素的測定,已在我國剖析測驗范疇廣泛使用。


      實驗室運用ICP-AES,日常需求知道哪些留意事項呢?


      1、優質的實驗室環境

      等離子體光譜儀與其它大型精細儀器相同,需求在必定的環境下運轉,失去這些條件,不僅儀器的運用作用欠好,而且改動儀器的檢測功能,乃至形成損壞,縮短壽數。


      ①室溫

      等離子體光譜儀屬于精細光學儀器,對環境的溫度有必定的要求,假如溫度改變太大,光學元件受溫度改變的影響就會發生譜線漂移,儀器尋峰禁絕,尤其是單道掃描型的儀器,乃至有時分會找不到峰。丈量規范和樣品時的溫差大的話會形成測定數據不穩定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度改變應小于±3/小時即可。一般空調就能到達,這也要求放置儀器的房間要適中。


      ②濕度

      濕度過大,光學元件,特別是光柵簡單受潮損壞或功能下降。曾經有廠家去用戶哪翻開儀器發現光柵都長毛發霉的作業,廠家要求用戶付高達1萬多美金轉換光柵(進口離子刻蝕光柵適當的貴,好象沒有國產的替代)。電子體系,尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件簡單受潮燒壞。濕度對高頻發生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不簡單點著,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等,以至損壞高頻發生器。廣東一用戶兩個月沒有開機運用,一開機直接形成包含計算機主板在內的幾塊電路板焚毀,雖在保修期,但廠家回絕免費替換。可謂損失慘重。一般要求室內濕度應小于百分之70,控制在百分之45~60之間,南方的用戶必定要有抽濕機,否則在夏季,儀器很難正常作業,有人說,他們的儀器總是在夏季發生故障,儀器損壞是季節性的,和濕度應該有必定的關系。


      ③排風

      儀器上放,要有杰出的抽風體系,這個廠家一般是要求的,平常要留意排風體系的正常作業,每個剖析人員都不樂意在有很多重金屬環境下作業吧。


      ④防塵

      國內一般實驗室都不具有防塵、過濾塵土的設施,當實驗室內需求選用排風機,掃除儀器的熱量及作業時發生的有毒氣體時,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室發生負壓,室外含有很多塵埃的空氣從門窗的縫隙中流入室內,很多積聚在儀器的各個部位上,簡單形成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各式各樣的故障,因而,需求常常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發生器、顯現器、打印機、磁盤驅動器等,定時拆卸或翻開,用小毛刷清掃,并一起運用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯現器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少量無水酒精小心的抹除積炭和塵埃。磁盤驅動器及打印機清出塵埃之后,要在機械活動部件滴加少量外表油。打印機的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,避免針孔被紙屑堵塞,然后依照說明書調整必定的打印壓力。對于儀器除塵,一般由電子,儀修或計算機的專業人員幫助,儀器運用或管理人員如不懂電子知識,不了解儀器結構,不要簡單去動,避免發生意外,除塵應事前停機并關掉供電電源下進行。


      2、儀器的供電線路要契合儀器的要求


      ①足夠大的容量

      為了確保ICP儀的安全運轉,供電線路有必要要有足夠大的容量,ICP焚燒的瞬間,功率能到達6KW以上,正常運轉時,輸入功率也有3KW,頻頻的跳閘會損壞儀器,否則儀器運轉時線路的電壓降過大,影響儀器壽數。


      ②穩定的電網

      作為一臺精細丈量儀器,它還需求有相對穩定的電源,供電電壓的改變一般不超越+百分之5,如超越這個規模,需求運用自動調壓器或磁飽和穩壓器,不能運用電子穩壓器,因為電子穩壓器在電壓高時發生削波,形成電脈沖,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的作業,引起誤動作。一般廠家會供給專用的穩壓電源或供給型號。

      等子體光源是高頻電源,作業中還要確保供電電路頻率的穩定,連續正弦波電源才干確保這些電子電路的正常作業,儀器供電線路應獨自從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機,大的通風機,空調機,馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,避免在這些用電設備起動時,供電線路的電壓大幅度的動搖,形成儀器作業不穩定。尤其是金屬冶練企業,不要和大型的可控硅共用電源,曾經有一鉛廠,從示波器上顯現的滿是方波和脈沖,這是不能確保儀器正常作業的。避免在這些用電設備起動時,供電線路的電壓大幅度的動搖,形成儀器作業不穩定。答應電流大于30安培的儀器要獨自接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)規范,以防彼此干擾。應有專門的地線。

      在儀器的運用中,應常常留意電源的改變,不能長期在過壓或欠壓下作業,根據資料介紹,當儀器在過壓下作業會形成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸騰和老化,電子管的壽數將會大大的縮短(是正常壽數的五分之~一六分之一)。假如在欠壓下作業,電子管燈絲溫度過低,電子發射欠好,也簡單形成電子發射資料過早老化,同樣也縮短電子管的壽數;儀器運轉中供電電壓的較大動搖同樣也會形成高頻發生器輸出功率的不穩定,對測定成果的好壞影響極大,因而,應當留意供電電源的質量。


      3、對氣體控制體系的維護保養

      ①氬氣的純度

      等離子光譜儀所用氬氣的純度要運用運用高純氬氣,一般要4個9以上,氬氣不純會形成點不著火或ICP熄火。


      ②氣流穩定

      ICP的氣體控制體系是否穩定正常地運轉,直接影響到儀器測定數據的好壞,假如氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會形成氣流不穩定,因而,對氣體控制體系要常常進行查看和維護。首要要做氣體實驗,翻開氣體控制體系的電源開關,使電磁閥處于作業狀況,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需求查看和掃除。第二,因為氬氣中常攙雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械碎屑掉落,形成氣路不疏通。因而,需求定時進行整理,拔下某些區段管道,然后翻開氣瓶,短促地放一段時刻的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在裝置氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要留意不要讓管子彎曲太兇猛,否則載氣流量不穩而形成脈動,影響測定。


      4、對進樣體系及炬管的維護

      ①霧化器

      是進樣體系中精細,關鍵的部份,需求很好的維護和運用。要定時的整理,特別是測定高鹽溶液之后,假如不及時清洗,會形成霧化器堵塞,每次測定完今后,關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞今后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。


      ②炬管

      每次裝置炬管,位置必定要裝好,避免炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,形成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點著等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,乃至會形成熄火。因而,要定時用酸洗,水洗,后,用無水乙醇洗并吹干,常常保持進樣體系及炬管的清潔。長期不清洗炬管,會形成很難清洗潔凈的現象。


      ③HF介質

      因為霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進HF介質的樣品時必定要趕HF,或者替換耐HF體系,否則,你的進樣體系的壽數會大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,一個實驗室,就用普通進樣體系進HF介質的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產儀器,配件比較便宜。


      5、運用中其它留意事項


      ①開機測定前,有必要做好安排,事前標好各項準備作業,切忌在同一段時刻里開開停停,儀器頻頻開啟簡單形成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時分,瞬時電流大大高于運轉正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,簡單形成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因而運用中需求倍加留意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。

      ②便是平常沒有樣品可測時,確保每周開一次機,運轉半個小時到一個小時,假如一年乃至更長期從來不開機,基本上儀器就得大修。長期沒開機時,開機前必定要查看氣、電等是否契合相關條件。

      ③每次作完實驗,必定要把樣品、規范等溶液遠離儀器,削減揮發對儀器的腐蝕。

      ④運用循環水冷的儀器,必定要用蒸餾水,避免結垢。


      在日常作業中,從自動化來講,ICP-AES是成熟的,可由技能不熟練的人員來使用ICP-AES專家擬定的辦法進行作業。剖析速度取決于是選用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時刻為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。所以,對于實驗室來說,選擇ICP-AES有利于提高實驗室效率,在對其的維護保養上,希望本文能給你帶來一些幫助和參考!




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